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為規范pH計的使用、清潔和維護操作,特制定本規程。
2.適用范圍
適用于S210型pH計的使用、清潔和維護保養操作。
3.引用文件
3.1《S210型pH計操作說明書》 3.2《藥品生產質量管理規范》
4.責任者
4.1實驗員
5.工作原理
電化學分析就是利用電位的變化或電解的電流變化來指示計量點,從而計算出結果。在25℃時,電動勢每改變0.059V,即改變一個pH單位。S210型pH計就是基于以上原理,采用直接電位法來測定樣品的pH值,它具有自動溫度補償及顯示系統,測量范圍在-2.000~20.000之間,分辨率為0.001/0.01/0.1,準確度為±0.002pH。
6.具體內容
6.1 操作步驟
6.1.1 插上電源,啟動儀器表面的“ON”鍵,打開電極上面的填液孔,即可進行操作。
6.1.2 儀器多可進行5點校準,本實驗室實行2點校準。
6.1.3 根據供試品的pH值,選用合適的pH標準緩沖液組來校準,并選擇與樣品pH值相近的一點定位,再用另一pH標準緩沖液調節斜率,溫度應控制在(25±2)℃。
6.1.4 當用標準緩沖液校正斜率時,將電極與溫度探頭用純化水沖洗干凈,用濾紙輕輕吸干水分,后將電極與溫度探頭放入pH標準緩沖液中,按“CAL”鍵,“Cal1”出現在屏幕上,信號穩定后,儀器根據預先選擇的終點模式自動終點,屏幕上顯示相應的緩沖液數值。此時可取出電極并用純化水沖洗干凈,吸干水分,將電極與溫度探頭放入第二種pH標準緩沖液中,按“CAL”鍵,“Cal2”出現在屏幕上,信號穩定后,儀器根據預先選擇的終點模式自動終點,屏幕上顯示相應的緩沖液數值。按“結束”完成校準,查看斜率,斜率應在95%~105%之間,則選擇保存,否則應重新校正。
6.1.5 斜率校正合格后,再對兩種pH標準緩沖液進行復測,誤差應不大于±0.02pH單位,否則應再行校正至符合要求。
6.1.6 將沖洗干凈并吸干水分的電極與溫度探頭放入被測樣品中,按“READ”鍵進行樣品檢測,信號穩定后,此時的讀數即為該樣品的pH值。
6.1.7 樣品測試完畢后,應將電極沖洗干凈后浸入裝有3mol/L KCl溶液的保護套中,以備下次再用,按住“ON/OFF”鍵2秒后即可關機。
6.2 清潔和維護
6.2.1每次使用,在校準及測定前后均用純化水將電極充分洗凈。
6.2.2確保pH電極始終存放在適當的存儲液中,不要使之干涸。為確保大精度,任何附著或凝固在電極外部的填充液均應用去離子水及時除去。
6.2.3 電極不可沾有油脂類物質,如有污染,應用蘸有丙酮或皂液的脫脂棉去除電極膜表面污垢,然后再用純化水沖洗干凈。
6.2.4 電極隔膜中有蛋白質污染,可將電極浸入鹽酸/蛋白酶溶液中去除沉淀物。電極被硫化銀雜質污染,可將電極浸入硫脲液中去除污染物。
6.2.5每月用濕布擦拭清潔儀器表面,及時補充電極保護液;每月更換參比電解液,電極中電解液高度應高于樣品溶液高度,并低于填液孔約1cm。
6.3 注意事項
6.3.1本儀器應置于干燥環境中,并防止灰塵及腐蝕性氣體浸入。
6.3.2禁止將儀表殼體分離。除了正常的擦拭清潔,儀器不需要其他特別的維護。
6.3.3由面板上的功能鍵選擇菜單進行參數設置,如標準緩沖液系列、分辨率、自動終點方式等,后將測量模式定在pH測定。
6.3.4校準只能在標準視圖中進行,如果儀器顯示超級視圖時,按“CAL”鍵啟動校準,儀器將自動切換到標準視圖。
6.3.5所測樣品和緩沖液的溫度,應控制在(25±2)℃,待測液、校準液與電極溫度應相同或接近,溫度差異不宜超過2℃。
6.3.6 斜率應在95%~105%之間,否則應重新校準斜率。
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